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发布时间:2019-03-01 16:11 浏览次数:55

  (3)中国药典中蒙脱石的标准

  蒙脱石

  Mengtuoshi

  Montmorillonite

  本品系取天然的膨润土经水洗加工制成,含水硅酸镁钙。本品按干燥品计算,含二氧化硅(SiO2)应为55.0%~65.0%,含三氧化二铝(Al2O3)应为12.0%~25.0%。

  【性状】本品为灰白色或微黄色细粉,加水湿润后有类似粘土的气味且颜色加深。本品在水、稀盐酸或氢氧化钠试液中几乎不溶。

  【鉴别】(1)取本品与氟化钙各0.5g,置同一坩埚中,加硫酸1ml湿润,用已加水1滴的表面皿盖住坩埚,如必要可缓缓加热,在水滴表面有白色胶状体生成。

  (2)取本品适量,置于载样架上,将载样架放入干燥器(含饱和氯化钠溶液,20℃时相对湿度约75%)中约12小时后取出,将载样架上的样品压平,照X射线粉末衍射法(中国药典2010年版二部附录IX F)测定,以CuKα为光源,光管电压和光管电流分别为40Kv和40mA,发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15 mm(或相当参数要求),在衍射角(2θ)2°至80°的范围内扫描,记录衍射图谱。供试品的X-射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°和61.9°]一致。

  (3)本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应(中国药典2010年版二部附录III)。

  【检查】酸碱度  取本品约0.2g,加水20ml,置水浴上加热2~3分钟后,放冷,滤过,取滤液,依法测定(中国药典2010年版二部附录VI H),pH值应为5.0~9.0。

  氯化物  取本品0.20g,加水25ml与硝酸1滴,煮沸5分钟,滤过,取滤液依法检查(中国药典2010年版二部附录VIII A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。

  碳酸盐  取本品0.2g,置试管中,加水2ml,摇匀,加2mol/L醋酸溶液2ml,迅速用附有玻璃弯管的塞子密塞,缓缓加热,将逸出的气体导入氢氧化钙试液中,不得有白色沉淀产生。

  水中溶解物  取本品12.50g,加水100ml混匀,置水浴上加热15分钟,放冷,用水稀释至原体积,以每分钟3000转的转速离心15分钟,取上清液(若不澄清,用0.22μm的滤膜滤过)40ml,置预先在105℃干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,残留物不得过0.7%。

  方英石及其他杂质  取鉴别(2)项下的供试品,照鉴别(2)项下的X-射线粉末衍射条件,在衍射角(2θ)15°至35°的范围内以每分钟1°的速度扫描,记录衍射图谱,以图谱的基线为底线,分别量取蒙脱石特征峰(2θ约为19.8°)、方英石衍射峰(2θ约为22.0°)和其他杂质衍射峰的峰顶至底线的高度,计算各峰高相对于蒙脱石特征峰高的比值。在供试品的X-射线粉末衍射图谱中,方英石衍射峰的峰高比不得过50%,其他杂质衍射峰的峰高比不得过70%。

  干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(中国药典2010年版二部附录VIII L)。

  粒度 取本品约0.12g,加水800ml,以每分钟3000转的转速搅拌15分钟,照粒度和粒度分布测定法(中国药典2010年版二部附录IX E 第三法)(参考仪器:Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪),依法检查,取连续测量3次的平均值,应符合下表规定。

  膨胀度  取本品约5.0g,置100ml具塞量筒中,加水90ml,强力振摇,混匀,放置10分钟,其间振摇数次,加水稀释至100ml,再颠倒摇动20次,放置30分钟,再颠倒摇动20次,放置24小时,照膨胀度测定法(中国药典2010年版一部附录IX O)计算,膨胀度应为2.0~5.0。

  吸附力  取本品约0.20g,置具塞锥形瓶中,精密加入磷酸盐缓冲液(pH 6.8)10ml,摇匀,再精密加入硫酸士的宁溶液(取硫酸士的宁2.00g,置100ml量瓶中,加水适量,水浴上加热使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀)10ml,置37℃水浴中,振摇1小时,滤过,精密量取续滤液10ml,置250ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA),在254nm的波长处测定吸光度;另取上述硫酸士的宁溶液适量用磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释制成每1ml中含20μg的溶液,同法测定吸光度,按下式计算吸附力。

  重金属  取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml,煮沸,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(中国药典2010年版二部附录ⅧH 第一法),含重金属不得过百万分之十。

  砷盐  取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典2010年版二部附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.0002%)。

  微生物限度  取本品,照微生物限度检查法(中国药典2010年版二部附录ⅪJ)试验,应符合规定。

  【含量测定】  三氧化二铝  取本品约1.0g,精密称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全(约放置1小时),置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,溶液用倾泻法以热水全部转移至无灰滤纸上,残渣用热水洗涤3次,残渣待作二氧化硅用;滤液合并,置100ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。

  二氧化硅  取上述残渣连同滤纸置铂坩埚中,先低温烘干后,再在800℃下炽灼2小时,放冷,精密称定。再将残渣用水润湿,加氢氟酸7ml(勿使用玻璃量器,并小心操作)与硫酸7滴,蒸干,800℃炽灼20分钟,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试品中含有SiO2重量。

  (4)吸蓝量的测定

  吸蓝量,是指蒙脱石分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力,用g/100g表示.吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。

  1)  实验原理

  在稀焦磷酸钠溶液中加入样品,加热微沸使其分散,然后以滤纸作外指示剂,用次甲基蓝标准溶液滴定。

  2)  试剂

  2.1焦磷酸钠溶液ρ=10g/L:称取10.00g焦磷酸钠,置于250mL烧杯中,加水微沸使其溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置24h后使用。

  2.2次甲基蓝标准溶液c:0.0050mol/L

  将次甲基蓝在93℃±3℃的烘箱中烘4h,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995g次甲基蓝置于250mL,烧杯中,加水使其完全溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

  3)  测试方法

  3.1样品:称取粒径小于0.074mm干燥样品0.2000g。

  3.2检测

  3.2.1将样品(5.1)置于已盛有50mL水的250mL锥形瓶中,摇动使样品分散。再加入20mL焦磷酸钠溶液(2.1),摇匀。

  3.2.2将盛有样品溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5min,取下冷却至室温。

  3.2.3用次甲基蓝标准溶液(2.2)滴定,开始时可依次滴加5mL,逐次缩小至2~3mL,接近终点时,每次滴加0.5~1mL。每次滴加后,摇动15~30s,用1mL移液管沾一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加,直至在深蓝色斑点周围刚刚出现浅绿色晕环,再摇晃30s,再沾一滴试液滴于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。

  3.2.4到终点后,可继续滴加1~2mL次甲基蓝标准溶液(2.2),若浅绿色晕环宽度增大,则表示终点判断无误。

  4)   测试结果的计算

  4.1吸蓝量计算公式

  A=C*V/m

  式中:A——吸蓝量的数值,单位为毫摩尔每克(mmol/g);

  C——次甲基蓝标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L);

  V——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

  m——样品质量的数值,单位为克(g)。

  5)  用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量

  由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的公式

  M=A/KM*100

  式中:M——样品中蒙脱石含量的数值,为质量比(%);

  A——吸蓝量的数值,单位为毫摩尔每克(mmol/g);

  Km——换算系数,对蒙脱石而言为1.5毫摩尔每克(1.5mmol/g)。

  本公式在吸蓝量大于0.5mmol/g时适用。


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