（3）中国药典中蒙脱石的标准

蒙脱石

Mengtuoshi

Montmorillonite

本品系取天然的膨润土经水洗加工制成，含水硅酸镁钙。本品按干燥品计算，含二氧化硅（SiO₂）应为55.0%～65.0%，含三氧化二铝（Al₂O₃）应为12.0%～25.0%。

【性状】本品为灰白色或微黄色细粉，加水湿润后有类似粘土的气味且颜色加深。本品在水、稀盐酸或氢氧化钠试液中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品与氟化钙各0.5g，置同一坩埚中，加硫酸1ml湿润，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶状体生成。

（2）取本品适量，置于载样架上，将载样架放入干燥器（含饱和氯化钠溶液，20℃时相对湿度约75%）中约12小时后取出，将载样架上的样品压平，照X射线粉末衍射法（中国药典2010年版二部附录IX F）测定，以CuKα为光源，光管电压和光管电流分别为40Kv和40mA，发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15 mm（或相当参数要求），在衍射角（2θ）2°至80°的范围内扫描，记录衍射图谱。供试品的X-射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角（2θ）分别约为5.8°、19.8°和61.9°]一致。

（3）本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录III）。

【检查】酸碱度  取本品约0.2g，加水20ml，置水浴上加热2～3分钟后，放冷，滤过，取滤液，依法测定（中国药典2010年版二部附录VI H），pH值应为5.0～9.0。

氯化物  取本品0.20g，加水25ml与硝酸1滴，煮沸5分钟，滤过，取滤液依法检查（中国药典2010年版二部附录VIII A）,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025%）。

碳酸盐  取本品0.2g，置试管中，加水2ml，摇匀，加2mol/L醋酸溶液2ml，迅速用附有玻璃弯管的塞子密塞，缓缓加热，将逸出的气体导入氢氧化钙试液中，不得有白色沉淀产生。

水中溶解物  取本品12.50g，加水100ml混匀，置水浴上加热15分钟，放冷，用水稀释至原体积，以每分钟3000转的转速离心15分钟，取上清液（若不澄清，用0.22μm的滤膜滤过）40ml，置预先在105℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重，残留物不得过0.7%。

方英石及其他杂质  取鉴别（2）项下的供试品，照鉴别（2）项下的X-射线粉末衍射条件，在衍射角（2θ）15°至35°的范围内以每分钟1°的速度扫描，记录衍射图谱，以图谱的基线为底线，分别量取蒙脱石特征峰（2θ约为19.8°）、方英石衍射峰（2θ约为22.0°）和其他杂质衍射峰的峰顶至底线的高度，计算各峰高相对于蒙脱石特征峰高的比值。在供试品的X-射线粉末衍射图谱中，方英石衍射峰的峰高比不得过50%，其他杂质衍射峰的峰高比不得过70%。

干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（中国药典2010年版二部附录VIII L）。

粒度 取本品约0.12g，加水800ml，以每分钟3000转的转速搅拌15分钟，照粒度和粒度分布测定法（中国药典2010年版二部附录IX E 第三法）（参考仪器：Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪），依法检查，取连续测量3次的平均值，应符合下表规定。

膨胀度  取本品约5.0g，置100ml具塞量筒中，加水90ml，强力振摇，混匀，放置10分钟，其间振摇数次，加水稀释至100ml，再颠倒摇动20次，放置30分钟，再颠倒摇动20次，放置24小时，照膨胀度测定法（中国药典2010年版一部附录IX O）计算，膨胀度应为2.0～5.0。

吸附力  取本品约0.20g，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（pH 6.8）10ml，摇匀，再精密加入硫酸士的宁溶液（取硫酸士的宁2.00g，置100ml量瓶中，加水适量，水浴上加热使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀）10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过,精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA），在254nm的波长处测定吸光度；另取上述硫酸士的宁溶液适量用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释制成每1ml中含20μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力。

    重金属  取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4ml与水46ml，煮沸，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅧH 第一法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐  取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0002％）。

微生物限度  取本品，照微生物限度检查法（中国药典2010年版二部附录ⅪJ）试验，应符合规定。

【含量测定】  三氧化二铝  取本品约1.0g，精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸10ml，待作用完全(约放置1小时)，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，溶液用倾泻法以热水全部转移至无灰滤纸上，残渣用热水洗涤3次，残渣待作二氧化硅用；滤液合并，置100ml量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml,煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.549mg的Al₂O₃。

二氧化硅  取上述残渣连同滤纸置铂坩埚中，先低温烘干后，再在800℃下炽灼2小时，放冷，精密称定。再将残渣用水润湿，加氢氟酸7ml(勿使用玻璃量器，并小心操作)与硫酸7滴，蒸干，800℃炽灼20分钟，放冷，精密称定，减失的重量，即为供试品中含有SiO₂重量。

（4）吸蓝量的测定

吸蓝量，是指蒙脱石分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力,用g/100g表示.吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。

1)  实验原理

在稀焦磷酸钠溶液中加入样品，加热微沸使其分散，然后以滤纸作外指示剂，用次甲基蓝标准溶液滴定。

2)  试剂

2.1焦磷酸钠溶液ρ＝10g/L：称取10.00g焦磷酸钠，置于250mL烧杯中，加水微沸使其溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h后使用。

2.2次甲基蓝标准溶液c：0.0050mol/L

将次甲基蓝在93℃±3℃的烘箱中烘4h，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995g次甲基蓝置于250mL，烧杯中，加水使其完全溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

3)  测试方法

3.1样品：称取粒径小于0.074mm干燥样品0.2000g。

3.2检测

3.2.1将样品(5.1)置于已盛有50mL水的250mL锥形瓶中，摇动使样品分散。再加入20mL焦磷酸钠溶液(2.1)，摇匀。

3.2.2将盛有样品溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5min，取下冷却至室温。

3.2.3用次甲基蓝标准溶液(2.2)滴定，开始时可依次滴加5mL，逐次缩小至2～3mL，接近终点时，每次滴加0.5～1mL。每次滴加后，摇动15～30s，用1mL移液管沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加，直至在深蓝色斑点周围刚刚出现浅绿色晕环，再摇晃30s，再沾一滴试液滴于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。

3.2.4到终点后，可继续滴加1～2mL次甲基蓝标准溶液(2.2)，若浅绿色晕环宽度增大，则表示终点判断无误。

4)   测试结果的计算

4.1吸蓝量计算公式

A=C*V/m

式中：A——吸蓝量的数值，单位为毫摩尔每克(mmol/g)；

C——次甲基蓝标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mo1/L)；

V——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——样品质量的数值，单位为克(g)。

5)  用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量

由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的公式

M=A/K_M*100

式中：M——样品中蒙脱石含量的数值，为质量比(％)；

A——吸蓝量的数值，单位为毫摩尔每克(mmol/g)；

K_m——换算系数，对蒙脱石而言为1.5毫摩尔每克(1.5mmol/g)。

本公式在吸蓝量大于0.5mmol/g时适用。